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日志


8月26日

又是开学时,我已流落在远方

又是一年开学时,无数中学孩子开始不再背负轻狂的罪名,正式迈进另一个截然不同的群体,在其最终冲出来掉入社会深渊之前,这段时光应该从现在开始挥霍,晚了一刻便少一刻。
 
目送着暑假归来的学弟们(研究生以上层次,暑假是超忙的),努力的回想自己年轻时的模样,才发觉,花已向晚,流落在远方;
 
曾经并肩作战的挚友们,如今也撒的满地,遍布全球,而寻求新的朋友的感觉/环境也不再那样亢奋了,幸好独身离开的大学,能绝然的逃离这段记忆,何尝不是种幸运呢,尽管有些回忆,实在无法冲淡和抹去。
 
1.兄弟
从重要指数和难忘指数无疑都是首位的,我想多数人应该都这样想的吧。
从宿舍(北京理工大学11号宿舍楼554室2002.9-2007.6)的8个同居者,到整个0#110201-0#110202-0#110203的情投意合的哥们,再到04110201的几个(着重点名李永杰),这个群体是我首要的财富,带给我的快乐、成就、美好的回忆远胜过一张学士学位证件,我猜这端境界不是大家都能体会的呵;当然兄弟情谊不言而喻,另一个角度也证明了学位于我如草芥,流浪之人,何苦执著如此虚荣。
 
2.好友
在此感谢北京理工大学 计算机学院、机电工程学院、车辆学院、材料学院、化工环境学院、生命科学学院、理学院、人文学院、设计学院的许多即使不认同我思维、性格、品德、世界观、方法论,仍然宽容的给与我支持与谅解的朋友们;谢谢你们带给我全新的体会和视角;谢谢.
 
3.宿舍管理员
这当然是由于我独特的经历,带给我的独特的怀念和友谊;
包括何长平叔叔、何立平叔叔、蓉阿姨等
 
4.woman
之所以放在这个位置,不适因为不关键,实在是不便表达;总之祝愿我爱过的人们,快乐幸福。
 
5.校园
这是这个学校留给我的唯一的牵绊,与学位无关。

转 Agilent1100高压液相色谱仪维护保养知识

1、色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)

2、对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。

3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。

4、带seal-wash1100,要配制90%+10%异丙醇,以每分23滴的速度虹吸排出,溶剂不能干涸。

5、其它主意事项见说明书,或由现场工程师介绍。

 

维护知识问答

1、为什么溶剂和样品要过滤?

    溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。

色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。

仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。

样品过滤头的类型:

30mm内径:适用于大进样量的过滤,由0.2μm0.45μm两种规格,材料有纤维素,醋酸纤维,聚四氟乙烯。处理样品体积少于50μl

13mm内径:适用于范围广的过滤,由0.2μm0.45μm两种规格,材料为纤维素。

3mm内径:适用于小进样量的过滤,由0.2μm0.45μm两种规格。处理样品体积为7μl

滤膜类型:

聚四氟乙烯滤膜:适用于所有溶剂,酸和盐,并无任何可溶物。

醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂,特别适用于水基溶液,推荐用于蛋白质和其相关样品。

尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸,70%乙醇、二氯甲烷、不适用于二甲基甲酰胺。

再生纤维素滤膜:具有蛋白吸收低,同样适用水溶性样品和有机溶剂。

2、为什么HPLC用缓冲盐时要加在线Seal-wash选项?

    HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕,并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。在线Seal-wash选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。缓冲盐的浓度在0.1mol或大于0.1mol,必须使用该在线冲洗选项.

    清洗液配制:  90%+10%异丙醇.该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力。以2-3/min的速度虹吸流下,不能干涸。

 

3、为什么Agilent 1100LC的流动相管路非常细?

    在使用HPLC,应特别注意”柱外效应”对分析结果的影响,由于样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4~5个数量级,液体流动相的流速也比气相慢1-2个数量级。因此,样品进入色谱柱后,在柱子以外的任何死体积(进样器、柱接头、连接管、检测器)中,样品分子的扩散和滞留,都会引起色谱峰的展宽,而使柱效降低。为使柱外效应减之最小,获得理想的分析结果,Agilent 1100LC 使用加工工艺难度高的毛细管线作为流动相管路。

毛细管线分类:0.17mm内径 ------绿色 ;0.12mm内径-------红色。            

PEEK 管线:内径 -----0.13mm;0.18mm;0.25mm;0.5mm

毛细管线优点: 柔韧性好.

***Agilent 公司同时备有1/16in 的粗外径毛细管线,适用于不同习惯的用户 ,优点是刚性好,但柔韧性差一些。 

4、流动相使用前为什么要脱气?

    流动相使用前必须进行脱气处理,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用FLD,可能会造成荧光猝灭。

常用的脱气方法比较:

氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。

加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。

抽真空脱气法:易抽走有机相。

超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10-15min,此法效果最差。

在线真空脱气法:Agilent1100LC真空脱机利用膜渗透技术,在线脱气,智能控制,无需额外操作,成本低,脱气效果明显优于以上几种方法,并适用于多元溶剂体系。

5、如何防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞,以及堵塞后的处理?

    溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行,尤其水溶液或磷酸盐缓冲液(PH=47)。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。

A:请严格执行溶剂过滤。

B:请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液

C:如果应用许可,可在溶剂中加入0.0001---0.001M的叠氮化钠.

D:在溶剂瓶内溶剂的上方小流量连续吹氩气,以隔绝空气。

E:避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下,尽量使用琥珀色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液。

    堵塞后的处理法方法:将过滤头从组件中取下,在浓硝酸(35%)中浸泡1h,然后用二次蒸馏水冲洗干净并超声处理/

 

 

 

转 岛津LC-20A型液相色谱系统的使用和维护

1、配置
系统组成:本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A,B泵、SIL-20A自动进样器(7725手动进样器)、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution(Ver.1.21)工作站等组成。

2、准备
使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜),超声脱气20min以上待用。
根据待检样品的需要选用合适的色谱柱(柱进出口方向应与流动相流向一致)和定量环。
配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
注意:真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。
3、开机和平衡系统
接通电源,依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。
先把吸滤头放入流动相瓶中,打开排液阀,按purge键排液2~3分钟,purge完毕后关闭排液阀启动泵送液(流速开始不宜太高应为正常分析流速的50%~80%),如有柱温条件可同时开启柱温箱,平衡系统30分钟左右,此时可以同时进行自动进样器的purge操作(时间为15~25分钟)自动进样器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含缓冲盐的试剂也可以用甲醇:水=70:30或甲醇:水=1:1代替,观察检测器基线平稳后即可做样。
        注意:1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈,而新流动相中含有缓冲盐时,应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相,以免盐析出损坏系统。
2.如系统为正相和反相交换使用,应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。
4、清洗系统和关机
数据采集完毕后,如使用的是手动进样器请参看下图清洗:
具体方法:
用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头,将清洗头轻轻顶在进样口上(不宜用力太大,否则容易损坏进样口),使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。

        泵头手动清洗:
如系统中有泵头自动清洗装置,则无需手动清洗,否则需手动清洗尤其使用完缓冲盐流动相时,清洗时使用下面工具,先用注射器吸入20毫升蒸馏水,套上针头,插入泵头清洗管任意一端,推入蒸馏水,另一端流入废液杯,重复2~3次即可!

        色谱柱清洗:
继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上,待基线平稳后关闭检测器,冲洗色谱柱
如流动相不含缓冲盐,可以用甲醇:水=70:30(或用纯甲醇)直接冲洗30分钟以上后把流速设为零,然后关闭所有仪器设备,顺序为:先退出工作站软件,再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵;
如流动相含缓冲盐可先用纯水冲洗20~30分钟后再用甲醇:水=70:30(或用纯甲醇)冲洗30分钟以上,流速设零后再关闭仪器各部分电源,然后关闭总电源离开实验室。 

...

我的爱
是说停不能停
已经弄的不能说是曾经
也可说出我是错的
爱未曾变成真的
也没藏到多少你需要的爱
我不再
去执拙我是谁
或是我在夜里掉的眼泪
也可说我看不开的
为你我能做的
竟还没让你相信是爱情
左右你我
 
 
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疲惫

昨天逛了半天的大街,加了3小时的班,除了陪领导聊天,很是辛苦〉〉
 
小孙和我的事业挣扎了10个月之后,其实还是没有起色,只是终于渡过了无趣的夏天,接近国庆的假期了;在回家探亲之余,应该可以回京看看那群“狐朋狗友“吧~
 
上一次回京遗憾的未能约见吕老师,算是不成功的一次行程;计划这次回去探友,能够安安静静的,了结了这桩夙愿。
 
 
最后的总结是,单身真的不错
 
谢谢
 
----------我们的爱,过了就不再回来