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11月22日 。。。。。。。又来到冬天,我们走出大学快两年;
怀念、留恋、改变,为何生活愈来愈疲倦; a片、俗滥、扯淡,已淡忘曾熟捻的语言; 寒冷带来了无奈,回忆起曾经自由自在;
奇怪、无赖、失败,尽管被誉为不幸的黄金一代; 变态、伤害、出卖,不是我不明白,这世界变化快; 这一个寒冬,有些与过去不同;
没有了那个longman from 广东,也不见河北四哥叫巨龙; 仙桃小猪很久没人喊做凌风,只有福州大脚怪依然被人称公公; 我们的大佬不在网吧便在路途中,帆哥院士情场科研相映红; 最后出场依然是陈氏左手次雄,背负老二的名号却处处争先锋,骨折、丢车、坠沟,身先士卒越受磨难表情越轻松; 古语云动心忍性能磨练你我对世界的包容,但铺天盖地的碰壁难免使人动摇了初衷;
当物是人非地球变迁保留的唯有一份感动,
生命最美的快乐定格在北理工; 执手相对身旁红颜思绪闪转往事宛如梦; 恍然懂得我们没有变,只是愁更浓………… 不好玩逛了太久了,真的不好玩。。。
从沈阳道义大学城,到浑南大学城,再到浑南奥运体育中心,这个城市怪怪的,而且特别冷。。。。。。。
10月8日 很久没来了很久没来了,忙着弄我的新窝,终于有点眉目了,铺了点地毯,可以住下了。
问题随之出现了,这个房子由于历史原因,小强很猖獗,于是花费了大量的财力物力人力,稍见成效;起码心理上放松了许多。。
还有一件开心的:珊瑚终于不再生我的气了,从上次惹了我心爱的珊瑚,真的很忐忑,还满怕她真的不理我了,现在可以放心了啦,下个月回北京看看她,很想念那~
没有了。 9月3日 制备色谱(1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。 为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。 然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。 (2)样品的前处理: 制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。 (3)制备色谱柱的材质及其特点 下面介绍一下,制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。 (4)固定相的选择 硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。 (5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。 (6)流动相的选择 除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。 如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。 (7)加样的方法 可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样 (8) 泵的选用 生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。 (9)检测器的选用 一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。 (10)组分保留时间的估计 用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。 分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。 (11)产品的收集 手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。 (12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用 在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。 (13)柱转换技术 通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。 (14)比较新的制备色谱技术 模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。 迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。 瞎忙~关于这个主题,似乎写了几十次了吧,原来一直都在瞎忙。。。。
跑了一天路,除了采购就是采购;然后做未知样品全分析,貌似这个应酬有些趣味,竟然要做一个月的制备色谱 ,然后才能搞核磁,还好就要离职了,一身冷汗。
周末的茶话会把四哥和左手折腾够戗,一个重装系统,一个刚醒酒,还好是这哥三 个拽文言,换成那哥几个,估计就热闹了。
左手:“我只是海边玩耍的孩子 , 偶尔捡到几个贝壳而已 , 不能与大佬比”
四哥:“入夜,在屋顶上遥望北方,听蟋蟀低吟”,用左手的话说 ,那是隐士的生活,远不止小资的境界。
遗憾的是欢哥大驾现身,没赶上直播。
四哥曰:“天凉好个球” 9月2日 终于可以离职放大假了~恩,终于可以休息了,好好的收拾收拾这个新窝;
应怜三义庙的旧窝竟被李杨(大佬)、河马之流弄成那等模样,其创造力足以令众人叹为观止,当然最重要的是,居然还能坦然地休养生息、新陈代谢 ,所以说,大佬之职不是你我能承当的,陈霰(左手)在这个层面上,永远过不了大佬这一关了~
再回头来讨论四院双雄的情况。作为相当不被看好(尤其是左手啦)的组合,四院双雄以涤荡整个11号楼554宿舍和整个材料科学与工程学院的气势,大杀四方,连下两城;紧追四哥的足迹,扯下羁绊了四年之久的单身魔咒(当然有可能扔到了左手、大佬、九千岁和我头上),面不改色的脱离了手足团队,一头扎进了伉俪大军,从此过着幸福美满、男耕女织、世外桃源、牧马放羊、挽弓射雕的时光,深刻鲜明刻骨的体现了“和谐社会“的全面风貌;在此,本人斗胆忝列代表共和国,对四院双雄表示迟到的书面祝贺,期待两位兄弟家庭幸福、和谐顺利,别忘了保重身体,有空兄弟会进京探望。
对照双雄的春风得意,四哥的卧薪尝胆、左手的悬梁刺股、九千岁的背井离乡、老梁的壮志微酬、敝人的四海为家,大佬的花天酒地、酒池肉林当属顶级潇洒而飘逸的体验,大佬名号实至名归;尽管大佬依然孑然一身,然左手伴侍左右亦弥补了大佬最后一处不足,尤显大佬的超脱,由此不得不与众弟兄提议,10.1哥几个杀到大佬寝宫,声色犬马,全醉方休;至于九千岁,以后大佬定会补上啊 ~
经年飘荡品苍凉,壮志未酬亦毋殇。
四海为家身背井,幕天席地自洋洋。
此约燕京会旧部,应教大佬倾款囊。
秋风又扫塞外路,明月何时载我翔。
8月26日 又是开学时,我已流落在远方又是一年开学时,无数中学孩子开始不再背负轻狂的罪名,正式迈进另一个截然不同的群体,在其最终冲出来掉入社会深渊之前,这段时光应该从现在开始挥霍,晚了一刻便少一刻。
目送着暑假归来的学弟们(研究生以上层次,暑假是超忙的),努力的回想自己年轻时的模样,才发觉,花已向晚,流落在远方;
曾经并肩作战的挚友们,如今也撒的满地,遍布全球,而寻求新的朋友的感觉/环境也不再那样亢奋了,幸好独身离开的大学,能绝然的逃离这段记忆,何尝不是种幸运呢,尽管有些回忆,实在无法冲淡和抹去。
1.兄弟
从重要指数和难忘指数无疑都是首位的,我想多数人应该都这样想的吧。
从宿舍(北京理工大学11号宿舍楼554室2002.9-2007.6)的8个同居者,到整个0#110201-0#110202-0#110203的情投意合的哥们,再到04110201的几个(着重点名李永杰),这个群体是我首要的财富,带给我的快乐、成就、美好的回忆远胜过一张学士学位证件,我猜这端境界不是大家都能体会的呵;当然兄弟情谊不言而喻,另一个角度也证明了学位于我如草芥,流浪之人,何苦执著如此虚荣。
2.好友
在此感谢北京理工大学 计算机学院、机电工程学院、车辆学院、材料学院、化工环境学院、生命科学学院、理学院、人文学院、设计学院的许多即使不认同我思维、性格、品德、世界观、方法论,仍然宽容的给与我支持与谅解的朋友们;谢谢你们带给我全新的体会和视角;谢谢.
3.宿舍管理员
这当然是由于我独特的经历,带给我的独特的怀念和友谊;
包括何长平叔叔、何立平叔叔、蓉阿姨等
4.woman
之所以放在这个位置,不适因为不关键,实在是不便表达;总之祝愿我爱过的人们,快乐幸福。
5.校园
这是这个学校留给我的唯一的牵绊,与学位无关。 转 Agilent1100高压液相色谱仪维护保养知识1、色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相) 2、对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。 3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。 4、带seal-wash的 1100,要配制90%水+10%异丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,溶剂不能干涸。 5、其它主意事项见说明书,或由现场工程师介绍。
维护知识问答 1、为什么溶剂和样品要过滤? 溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。 色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。 仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。 样品过滤头的类型: 30mm内径:适用于大进样量的过滤,由0.2μm和0.45μm两种规格,材料有纤维素,醋酸纤维,聚四氟乙烯。处理样品体积少于50μl。 13mm内径:适用于范围广的过滤,由0.2μm和0.45μm两种规格,材料为纤维素。 3mm内径:适用于小进样量的过滤,由0.2μm和0.45μm两种规格。处理样品体积为7μl。 滤膜类型: 聚四氟乙烯滤膜:适用于所有溶剂,酸和盐,并无任何可溶物。 醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂,特别适用于水基溶液,推荐用于蛋白质和其相关样品。 尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸,70%乙醇、二氯甲烷、不适用于二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜:具有蛋白吸收低,同样适用水溶性样品和有机溶剂。 2、为什么HPLC用缓冲盐时要加在线Seal-wash选项? HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕,并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。在线Seal-wash选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。缓冲盐的浓度在0.1mol或大于0.1mol时,必须使用该在线冲洗选项. 清洗液配制: 90%水+10%异丙醇.该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力。以2-3滴/min的速度虹吸流下,不能干涸。
3、为什么Agilent 1100LC的流动相管路非常细? 在使用HPLC时,应特别注意”柱外效应”对分析结果的影响,由于样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4~5个数量级,液体流动相的流速也比气相慢1-2个数量级。因此,样品进入色谱柱后,在柱子以外的任何死体积(进样器、柱接头、连接管、检测器)中,样品分子的扩散和滞留,都会引起色谱峰的展宽,而使柱效降低。为使柱外效应减之最小,获得理想的分析结果,Agilent 1100LC 使用加工工艺难度高的毛细管线作为流动相管路。 毛细管线分类:0.17mm内径 ------绿色 ;0.12mm内径-------红色。 PEEK 管线:内径 -----0.13mm;0.18mm;0.25mm;0.5mm。 毛细管线优点: 柔韧性好. ***Agilent 公司同时备有1/16in 的粗外径毛细管线,适用于不同习惯的用户 ,优点是刚性好,但柔韧性差一些。 4、流动相使用前为什么要脱气? 流动相使用前必须进行脱气处理,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用FLD,可能会造成荧光猝灭。 常用的脱气方法比较: 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。 加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。 抽真空脱气法:易抽走有机相。 超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10-15min,此法效果最差。 在线真空脱气法:Agilent1100LC真空脱机利用膜渗透技术,在线脱气,智能控制,无需额外操作,成本低,脱气效果明显优于以上几种方法,并适用于多元溶剂体系。 5、如何防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞,以及堵塞后的处理? 溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行,尤其水溶液或磷酸盐缓冲液(PH=4—7)。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。 A:请严格执行溶剂过滤。 B:请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液 C:如果应用许可,可在溶剂中加入0.0001---0.001M的叠氮化钠. D:在溶剂瓶内溶剂的上方小流量连续吹氩气,以隔绝空气。 E:避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下,尽量使用琥珀色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液。 堵塞后的处理法方法:将过滤头从组件中取下,在浓硝酸(35%)中浸泡1h,然后用二次蒸馏水冲洗干净并超声处理/
转 岛津LC-20A型液相色谱系统的使用和维护1、配置 泵头手动清洗: 色谱柱清洗: ...我的爱
是说停不能停 已经弄的不能说是曾经 也可说出我是错的 爱未曾变成真的 也没藏到多少你需要的爱 我不再 去执拙我是谁 或是我在夜里掉的眼泪 也可说我看不开的
为你我能做的 竟还没让你相信是爱情 左右你我 --------------------------------------------------------------------------------
疲惫昨天逛了半天的大街,加了3小时的班,除了陪领导聊天,很是辛苦〉〉
小孙和我的事业挣扎了10个月之后,其实还是没有起色,只是终于渡过了无趣的夏天,接近国庆的假期了;在回家探亲之余,应该可以回京看看那群“狐朋狗友“吧~
上一次回京遗憾的未能约见吕老师,算是不成功的一次行程;计划这次回去探友,能够安安静静的,了结了这桩夙愿。
最后的总结是,单身真的不错
谢谢
----------我们的爱,过了就不再回来 |
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