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日志


    11月22日

    。。。。。。。

    又来到冬天,我们走出大学快两年;
    怀念、留恋、改变,为何生活愈来愈疲倦;
    a片、俗滥、扯淡,已淡忘曾熟捻的语言;
    寒冷带来了无奈,回忆起曾经自由自在;
    奇怪、无赖、失败,尽管被誉为不幸的黄金一代;
    变态、伤害、出卖,不是我不明白,这世界变化快;
    这一个寒冬,有些与过去不同;
    没有了那个longman from 广东,也不见河北四哥叫巨龙;
    仙桃小猪很久没人喊做凌风,只有福州大脚怪依然被人称公公;
    我们的大佬不在网吧便在路途中,帆哥院士情场科研相映红;
    最后出场依然是陈氏左手次雄,背负老二的名号却处处争先锋,骨折、丢车、坠沟,身先士卒越受磨难表情越轻松;
    古语云动心忍性能磨练你我对世界的包容,但铺天盖地的碰壁难免使人动摇了初衷;
    当物是人非地球变迁保留的唯有一份感动,
    生命最美的快乐定格在北理工;
    执手相对身旁红颜思绪闪转往事宛如梦;
    恍然懂得我们没有变,只是愁更浓…………

    不好玩

    逛了太久了,真的不好玩。。。
     
    从沈阳道义大学城,到浑南大学城,再到浑南奥运体育中心,这个城市怪怪的,而且特别冷。。。。。。。
     
    10月8日

    很久没来了

    很久没来了,忙着弄我的新窝,终于有点眉目了,铺了点地毯,可以住下了。
     
    问题随之出现了,这个房子由于历史原因,小强很猖獗,于是花费了大量的财力物力人力,稍见成效;起码心理上放松了许多。。
     
    还有一件开心的:珊瑚终于不再生我的气了,从上次惹了我心爱的珊瑚,真的很忐忑,还满怕她真的不理我了,现在可以放心了啦,下个月回北京看看她,很想念那~
     
    没有了。
    9月3日

    制备色谱

    (1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。


    为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。
    然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。

    (2)样品的前处理:

    制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。

    (3)制备色谱柱的材质及其特点
    下面介绍一下,制备色谱柱常用的材质及其特点。


    各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。

    不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。

    有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。

    (4)固定相的选择
    硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。

    (5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。

    (6)流动相的选择
    除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。

    如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。

    (7)加样的方法
    可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样


    (8) 泵的选用
    生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。

    (9)检测器的选用
    一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。

    (10)组分保留时间的估计
    用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。
    分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。

    (11)产品的收集
    手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。
    (12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用

    在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。

    (13)柱转换技术
    通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。
    (14)比较新的制备色谱技术
    模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。
    迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。
     

    瞎忙~

    关于这个主题,似乎写了几十次了吧,原来一直都在瞎忙。。。。
     
    跑了一天路,除了采购就是采购;然后做未知样品全分析,貌似这个应酬有些趣味,竟然要做一个月的制备色谱 ,然后才能搞核磁,还好就要离职了,一身冷汗。
     
    周末的茶话会把四哥和左手折腾够戗,一个重装系统,一个刚醒酒,还好是这哥三 个拽文言,换成那哥几个,估计就热闹了。
     
     
    左手:“我只是海边玩耍的孩子 , 偶尔捡到几个贝壳而已  , 不能与大佬比”
    四哥:“入夜,在屋顶上遥望北方,听蟋蟀低吟”,用左手的话说 ,那是隐士的生活,远不止小资的境界。
     
    遗憾的是欢哥大驾现身,没赶上直播。
     
    四哥曰:“天凉好个球”
     
    9月2日

    终于可以离职放大假了~

    恩,终于可以休息了,好好的收拾收拾这个新窝;
    应怜三义庙的旧窝竟被李杨(大佬)、河马之流弄成那等模样,其创造力足以令众人叹为观止,当然最重要的是,居然还能坦然地休养生息、新陈代谢 ,所以说,大佬之职不是你我能承当的,陈霰(左手)在这个层面上,永远过不了大佬这一关了~
     
    再回头来讨论四院双雄的情况。作为相当不被看好(尤其是左手啦)的组合,四院双雄以涤荡整个11号楼554宿舍和整个材料科学与工程学院的气势,大杀四方,连下两城;紧追四哥的足迹,扯下羁绊了四年之久的单身魔咒(当然有可能扔到了左手、大佬、九千岁和我头上),面不改色的脱离了手足团队,一头扎进了伉俪大军,从此过着幸福美满、男耕女织、世外桃源、牧马放羊、挽弓射雕的时光,深刻鲜明刻骨的体现了“和谐社会“的全面风貌;在此,本人斗胆忝列代表共和国,对四院双雄表示迟到的书面祝贺,期待两位兄弟家庭幸福、和谐顺利,别忘了保重身体,有空兄弟会进京探望。
     
    对照双雄的春风得意,四哥的卧薪尝胆、左手的悬梁刺股、九千岁的背井离乡、老梁的壮志微酬、敝人的四海为家,大佬的花天酒地、酒池肉林当属顶级潇洒而飘逸的体验,大佬名号实至名归;尽管大佬依然孑然一身,然左手伴侍左右亦弥补了大佬最后一处不足,尤显大佬的超脱,由此不得不与众弟兄提议,10.1哥几个杀到大佬寝宫,声色犬马,全醉方休;至于九千岁,以后大佬定会补上啊 ~
     
     
    经年飘荡品苍凉,壮志未酬亦毋殇。
    四海为家身背井,幕天席地自洋洋。
    此约燕京会旧部,应教大佬倾款囊。
    秋风又扫塞外路,明月何时载我翔。
     
     
    8月26日

    又是开学时,我已流落在远方

    又是一年开学时,无数中学孩子开始不再背负轻狂的罪名,正式迈进另一个截然不同的群体,在其最终冲出来掉入社会深渊之前,这段时光应该从现在开始挥霍,晚了一刻便少一刻。
     
    目送着暑假归来的学弟们(研究生以上层次,暑假是超忙的),努力的回想自己年轻时的模样,才发觉,花已向晚,流落在远方;
     
    曾经并肩作战的挚友们,如今也撒的满地,遍布全球,而寻求新的朋友的感觉/环境也不再那样亢奋了,幸好独身离开的大学,能绝然的逃离这段记忆,何尝不是种幸运呢,尽管有些回忆,实在无法冲淡和抹去。
     
    1.兄弟
    从重要指数和难忘指数无疑都是首位的,我想多数人应该都这样想的吧。
    从宿舍(北京理工大学11号宿舍楼554室2002.9-2007.6)的8个同居者,到整个0#110201-0#110202-0#110203的情投意合的哥们,再到04110201的几个(着重点名李永杰),这个群体是我首要的财富,带给我的快乐、成就、美好的回忆远胜过一张学士学位证件,我猜这端境界不是大家都能体会的呵;当然兄弟情谊不言而喻,另一个角度也证明了学位于我如草芥,流浪之人,何苦执著如此虚荣。
     
    2.好友
    在此感谢北京理工大学 计算机学院、机电工程学院、车辆学院、材料学院、化工环境学院、生命科学学院、理学院、人文学院、设计学院的许多即使不认同我思维、性格、品德、世界观、方法论,仍然宽容的给与我支持与谅解的朋友们;谢谢你们带给我全新的体会和视角;谢谢.
     
    3.宿舍管理员
    这当然是由于我独特的经历,带给我的独特的怀念和友谊;
    包括何长平叔叔、何立平叔叔、蓉阿姨等
     
    4.woman
    之所以放在这个位置,不适因为不关键,实在是不便表达;总之祝愿我爱过的人们,快乐幸福。
     
    5.校园
    这是这个学校留给我的唯一的牵绊,与学位无关。

    转 Agilent1100高压液相色谱仪维护保养知识

    1、色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)

    2、对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。

    3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。

    4、带seal-wash1100,要配制90%+10%异丙醇,以每分23滴的速度虹吸排出,溶剂不能干涸。

    5、其它主意事项见说明书,或由现场工程师介绍。

     

    维护知识问答

    1、为什么溶剂和样品要过滤?

        溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。

    色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。

    仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。

    样品过滤头的类型:

    30mm内径:适用于大进样量的过滤,由0.2μm0.45μm两种规格,材料有纤维素,醋酸纤维,聚四氟乙烯。处理样品体积少于50μl

    13mm内径:适用于范围广的过滤,由0.2μm0.45μm两种规格,材料为纤维素。

    3mm内径:适用于小进样量的过滤,由0.2μm0.45μm两种规格。处理样品体积为7μl

    滤膜类型:

    聚四氟乙烯滤膜:适用于所有溶剂,酸和盐,并无任何可溶物。

    醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂,特别适用于水基溶液,推荐用于蛋白质和其相关样品。

    尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸,70%乙醇、二氯甲烷、不适用于二甲基甲酰胺。

    再生纤维素滤膜:具有蛋白吸收低,同样适用水溶性样品和有机溶剂。

    2、为什么HPLC用缓冲盐时要加在线Seal-wash选项?

        HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕,并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。在线Seal-wash选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。缓冲盐的浓度在0.1mol或大于0.1mol,必须使用该在线冲洗选项.

        清洗液配制:  90%+10%异丙醇.该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力。以2-3/min的速度虹吸流下,不能干涸。

     

    3、为什么Agilent 1100LC的流动相管路非常细?

        在使用HPLC,应特别注意”柱外效应”对分析结果的影响,由于样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4~5个数量级,液体流动相的流速也比气相慢1-2个数量级。因此,样品进入色谱柱后,在柱子以外的任何死体积(进样器、柱接头、连接管、检测器)中,样品分子的扩散和滞留,都会引起色谱峰的展宽,而使柱效降低。为使柱外效应减之最小,获得理想的分析结果,Agilent 1100LC 使用加工工艺难度高的毛细管线作为流动相管路。

    毛细管线分类:0.17mm内径 ------绿色 ;0.12mm内径-------红色。            

    PEEK 管线:内径 -----0.13mm;0.18mm;0.25mm;0.5mm

    毛细管线优点: 柔韧性好.

    ***Agilent 公司同时备有1/16in 的粗外径毛细管线,适用于不同习惯的用户 ,优点是刚性好,但柔韧性差一些。 

    4、流动相使用前为什么要脱气?

        流动相使用前必须进行脱气处理,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用FLD,可能会造成荧光猝灭。

    常用的脱气方法比较:

    氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。

    加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。

    抽真空脱气法:易抽走有机相。

    超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10-15min,此法效果最差。

    在线真空脱气法:Agilent1100LC真空脱机利用膜渗透技术,在线脱气,智能控制,无需额外操作,成本低,脱气效果明显优于以上几种方法,并适用于多元溶剂体系。

    5、如何防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞,以及堵塞后的处理?

        溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行,尤其水溶液或磷酸盐缓冲液(PH=47)。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。

    A:请严格执行溶剂过滤。

    B:请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液

    C:如果应用许可,可在溶剂中加入0.0001---0.001M的叠氮化钠.

    D:在溶剂瓶内溶剂的上方小流量连续吹氩气,以隔绝空气。

    E:避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下,尽量使用琥珀色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液。

        堵塞后的处理法方法:将过滤头从组件中取下,在浓硝酸(35%)中浸泡1h,然后用二次蒸馏水冲洗干净并超声处理/

     

     

     

    转 岛津LC-20A型液相色谱系统的使用和维护

    1、配置
    系统组成:本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A,B泵、SIL-20A自动进样器(7725手动进样器)、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution(Ver.1.21)工作站等组成。

    2、准备
    使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜),超声脱气20min以上待用。
    根据待检样品的需要选用合适的色谱柱(柱进出口方向应与流动相流向一致)和定量环。
    配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
    检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
    注意:真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。
    3、开机和平衡系统
    接通电源,依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。
    先把吸滤头放入流动相瓶中,打开排液阀,按purge键排液2~3分钟,purge完毕后关闭排液阀启动泵送液(流速开始不宜太高应为正常分析流速的50%~80%),如有柱温条件可同时开启柱温箱,平衡系统30分钟左右,此时可以同时进行自动进样器的purge操作(时间为15~25分钟)自动进样器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含缓冲盐的试剂也可以用甲醇:水=70:30或甲醇:水=1:1代替,观察检测器基线平稳后即可做样。
            注意:1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈,而新流动相中含有缓冲盐时,应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相,以免盐析出损坏系统。
    2.如系统为正相和反相交换使用,应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。
    4、清洗系统和关机
    数据采集完毕后,如使用的是手动进样器请参看下图清洗:
    具体方法:
    用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头,将清洗头轻轻顶在进样口上(不宜用力太大,否则容易损坏进样口),使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。

            泵头手动清洗:
    如系统中有泵头自动清洗装置,则无需手动清洗,否则需手动清洗尤其使用完缓冲盐流动相时,清洗时使用下面工具,先用注射器吸入20毫升蒸馏水,套上针头,插入泵头清洗管任意一端,推入蒸馏水,另一端流入废液杯,重复2~3次即可!

            色谱柱清洗:
    继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上,待基线平稳后关闭检测器,冲洗色谱柱
    如流动相不含缓冲盐,可以用甲醇:水=70:30(或用纯甲醇)直接冲洗30分钟以上后把流速设为零,然后关闭所有仪器设备,顺序为:先退出工作站软件,再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵;
    如流动相含缓冲盐可先用纯水冲洗20~30分钟后再用甲醇:水=70:30(或用纯甲醇)冲洗30分钟以上,流速设零后再关闭仪器各部分电源,然后关闭总电源离开实验室。 

    ...

    我的爱
    是说停不能停
    已经弄的不能说是曾经
    也可说出我是错的
    爱未曾变成真的
    也没藏到多少你需要的爱
    我不再
    去执拙我是谁
    或是我在夜里掉的眼泪
    也可说我看不开的
    为你我能做的
    竟还没让你相信是爱情
    左右你我
     
     
    --------------------------------------------------------------------------------
     
     

     

    疲惫

    昨天逛了半天的大街,加了3小时的班,除了陪领导聊天,很是辛苦〉〉
     
    小孙和我的事业挣扎了10个月之后,其实还是没有起色,只是终于渡过了无趣的夏天,接近国庆的假期了;在回家探亲之余,应该可以回京看看那群“狐朋狗友“吧~
     
    上一次回京遗憾的未能约见吕老师,算是不成功的一次行程;计划这次回去探友,能够安安静静的,了结了这桩夙愿。
     
     
    最后的总结是,单身真的不错
     
    谢谢
     
    ----------我们的爱,过了就不再回来